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科普知識(shí)丨熱重分析儀操作指南

發(fā)布日期:2025-02-28        訪問(wèn)次數(shù):182

熱重分析儀在材料研究、化學(xué)分析等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,精準(zhǔn)操作對(duì)獲取可靠數(shù)據(jù)至關(guān)重要,以下為其操作流程介紹。

熱重101.jpg
上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀

準(zhǔn)備工作

  1. 樣品準(zhǔn)備:選取適量有代表性的樣品,確保其均勻且無(wú)雜質(zhì)。樣品質(zhì)量一般控制在幾毫克到幾十毫克,用精度高的天平準(zhǔn)確稱重并記錄。
  1. 儀器檢查:開啟儀器電源,檢查儀器外觀有無(wú)損壞,各部件連接是否穩(wěn)固。查看氣體管路是否連接正確且無(wú)泄漏,確保載氣(如氮?dú)狻⒖諝獾龋庠磯毫φ!?/li>

儀器參數(shù)設(shè)置

  1. 溫度范圍:依據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度和終止溫度。例如分析有機(jī)材料熱分解,起始溫度可設(shè)為室溫,終止溫度設(shè)至材料完全分解的溫度以上。
  1. 升溫速率:常見升溫速率為 5 - 20℃/min。速率過(guò)快可能使樣品反應(yīng)滯后,過(guò)慢則實(shí)驗(yàn)耗時(shí)久。一般有機(jī)樣品選 10℃/min 左右。
  1. 氣體流量:載氣流量影響樣品周圍氣氛環(huán)境,通常設(shè)置在 50 - 100mL/min。

樣品測(cè)試

  1. 放置樣品:打開儀器爐體,放入樣品。
  1. 啟動(dòng)測(cè)試:在儀器操作軟件上點(diǎn)擊 “開始”,儀器按設(shè)定參數(shù)升溫并實(shí)時(shí)記錄樣品質(zhì)量變化。測(cè)試過(guò)程中勿開啟爐體,避免干擾。

數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

測(cè)試結(jié)束后,軟件自動(dòng)生成熱重曲線(TG 曲線)和微商熱重曲線(DTG 曲線)。分析曲線特征,如起始分解溫度、最大分解速率溫度、殘留質(zhì)量等,結(jié)合樣品特性得出結(jié)論。

操作熱重分析儀需嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致,每次測(cè)試后及時(shí)清理儀器,定期維護(hù),確保儀器性能良好,為科研與生產(chǎn)提供可靠數(shù)據(jù)。


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